Диапазон использования
Этот метод подходит для содержания массы алюминия между 0,1-5,0% в природных железных рубах, концентратах железной руды и агломератов, включая продукты спекания.
Введение
Образцы железной руды растворяются в соляной кислоте и азотной кислоте.
Оборудование и реагент
Оборудование и аппарат:
1. Спектрофотометр атомного поглощения Перси, оснащенный оксидом азота {{url_placeholder_0}} Поставка газа и воздух {{url_placeholder_1}} Поставка газа.
2. Печь в муфере, долговечное для поддержания температуры 1100 ° С
3. Platinum Crucible, применимый с муфельной печью
Реагенты (аналитическая оценка):
1. Карбонат натрия (Na2 CO3), безводный
2. соляная кислота, ρ 1. 19g {{url_placeholder_0}}
3. азотная кислота, ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4. соляная кислота (1+9) ρ 1,19 г {{url_placeholder_0}} Решение: разбавлено 1+9;
5. Гидрофлуорическая кислота, ρ 1. 13g {{url_placeholder_0}} 40% массовой фракции, или ρ 1. 185g {{url_placeholder_1}} 48% массовой фракции
6. серная кислота, ρ 1.84g {{url_placeholder_0}} разбавлено 1+1;
7. Железо с высокой чистотой, чистота (масса)> 99,9%, с содержанием алюминия <0,002%;
8. алюминий высокой чистоты, чистота (масса)> 99,9%
9. Фоновое решение:
а) растворить 10 г железа с высокой чистотой в 50 мл соляной кислоты и окисляйтесь, добавив каплю азотной кислоты за каплю (как можно меньше);
б) испариваться до тех пор, пока не будет получено липкое решение, похожее на сироп.
в) добавить 20 мл соляной кислоты и разбавить в
200 мл с водой.
г) Растворить 17 г карбоната натрия в воде и добавить его в раствор железа на последнем этапе.
e) Перенесите раствор в объемную колбу 1000 мл и разбавьте объем водой.
Алюминиевое стандартное решение:
1. Алюминиевый стандартный фондовый раствор (Al Content 500 мкг {{url_placeholder_0}}):
Растворить 0,5000 г алюминия высокой чистоты в 25 мл соляной кислоты.
2. Решения алюминиевого калибровки (содержания алюминия 0; 5,00; 12,5; 25,0; 50,0; 100; 125 μ g {{url_placeholder_0}}):
а) перенос 2.0;
Б) Разбавьте каждую колбу с водой примерно до 100 мл.
C) Добавьте 6 мл соляной кислоты и 60 мл фонового раствора в каждую колбу.
D) Приготовьте чистый алюминиевый калибровочный раствор, перенеся 60 мл фонового раствора в колбу 200 мл и добавьте 6 мл соляной кислоты.
e) Разбавьте все растворы до 200 мл водой и смешиванием.
Обработка обработки:
1. Подготовка сушеного испытательного образца:
а) Для подходящего материала образца используйте образец размера частиц менее 100 мкм, который был получен в соответствии с ISO 3082.
б) Возьмите репрезентативную часть образца из материала образца в качестве испытательного образца.
в) высушите испытательный образец при 105 ± 2 с.
2. Разложение испытательной части
а) Возьмите несколько приращений: вес.
б) Перенесите испытательную часть в стакан в 250 мл.
Смотрите стекло и нагреть мягко.
C) Добавить 2 мл азотной кислоты и переваривать в течение нескольких минут.
D) Снимите часовое стекло и держите раствор кипение в течение 30 минут (105-110C), испаряя большую часть раствора.
e) Добавить 5 мл соляной кислоты, чтобы растворить остаток.
f) Добавьте 50 мл воды и нагрев раствора в кипение, промойте часовое стекло и стены стакана.
g) Затем отфильтруйте раствор через бумагу средней текстуры в стакан 250 мл. Осторожно удалите все прилипшие частицы с помощью резинового стержня или увлажненной фильтровальной бумаги.
H) Три раза промойте соляной кислотой, затем промойте горячей водой, пока фильтровая бумага не станет свободной от желтого цвета.
i) Перевести бумагу и остатки в Platinum Crucible.
3. Лечение остатка
а) Зажечь бумагу и остатки в платиновом тигеле при 500 до 800 с.
б) Охладно, увлажняется с несколькими каплями воды.
в) Медленно испаряйтесь, чтобы изгнать кремнезем.
D) Удалить лишнюю серную кислоту, нагревая ее и сохранив около 700 ° С (кислота испаряется в белом дыме).
e) Добавить 1,0 г карбоната натрия в остаток, покрывая тигб и предохранители при 1100 ° С в течение 15 минут над горелкой или в муфере, пока не будет получено чистое расплав.
4. Подготовка испытательного раствора
а) Растворите остаток охлажденного расплава в оставшемся фильтрате, затем удалите и промойте в тигеле и крышке.
Примечание. Если на этом этапе решение является облачным, указывающим на наличие гидролизованного титана.
б) Перенесите раствор в колбу 200 мл, разбавляйте водой и перемешайте.
Примечание. Если массовая фракция алюминия в исходном образце превышает 2,5%, то перенесите аликвоту 40 мл в объемную колбу 200 мл, добавьте 50 мл фонового раствора и 4 мл соляной кислоты.
Инструментальная подготовка:
1. Примените Al Hollow Cathode Lamp на спектрофотометр атомного поглощения A3F.
2. Отрегулируйте энергию лампы до 100%
3. Установите длину волны до 396,2 нм, поищите пик, чтобы убедиться, что лампа и инструмент выполняются в нормальном функционировании.
4. воспламенить воздушным ацетиленом в течение 10 минут.
5. Введите алюминиевый стандартный раствор самого высокого содержания алюминия.
6. Затем введите воду и выберите [Auto Zero].
Условие оборудования
Параметры рабочих приборов:
Таблица 1. Приборные параметры.
Процедура эксперимента
Стандартная кривая алюминия и бега
Запустить [стандартный алюминиевый раствор содержания алюминия 0;
Запустите образцы, приготовленные выше, и вычислите результаты, используя программное обеспечение AAWIN.
Расчет:
Массовая фракция алюминия, WAL, выражаемая в процентах, рассчитывается в четырех десятичных знаках с использованием
Формула ниже:
где:
ρal - это массовая концентрация, в микрограммах на мл алюминия в конечном испытательном растворе;
